Особенности работы с HPGe-детектором

Используемый детектор GC3019 произведен фирмой Canberra. Информация из паспорта:
Серийный номер: 6943321
Дата производства: 1994-06-03
Объем кристалла: не указан
Геометрия: коаксиальный детектор
Диаметр: 61.1 мм
Длина: 47 мм
Расстояние до кожуха: 5 мм
Рабочее напряжение: 3000 В
Емкость: 17 пФ
Ток утечки: 0.01 нА
Многоканальный анализатор спектра (МКА) InSpector 1250.

Калибровка

Калибровка детектора по энергии, то есть сопоставление номеру канала определенной энергии гамма-квантов требует задания двух коэффициентов, т. к. эта зависимость является линейной. Эта процедура может быть проделана в двух местах. Внутренняя калибровка программы Genie 2000 при анализе данных не используется и в принципе является необязательной, потому что она влияет только на отображение спектров этой программой во время их набора. Поскольку все время следить за качеством калибровки затруднительно, калибровка в Genie 2000 делается редко и обычно является довольно грубой.

Точная калибровка по энергии сопоставляется каждому спектру в базе данных и может быть скорректирована впоследствии, если возникнет такая необходимость.

Теоретически для калибровки необходимо провести измерение спектра калибровочного источника, имеющего гамма-линии в большом диапазоне энергий. Источник должен иметь достаточную активность, чтобы измерение одного спектра занимало не более 10-20 минут. Для уменьшения статистических ошибок мзмерения лучше всего проводить сериями в течение нескольких дней. Тогда становится явной особенность работы МКА, которая заключается в медленном дрейфе положения пиков в разные стороны на 0.1--0.5 кэВ в сутки. Этот дрейф нельзя связать ни с графиком заливки жидкого азота, ни с температурой в помещении детектора.

В паспорте МКА приводятся данные о его стабильности. Температурный дрейф усилителя ≤±0.0075%/°C. Дрейф АЦП: Gain: <±0.009% of full scale/°C. Zero: <±0.0025% of full scale/°C. Long Term: <±0.005% of full scale/24 hours at a constant temperature. В сумме эти величины дают уход порядка сотых-десятых долей кэВ'a, что и наблюдается на приведенных графиках.

Из этого следует, что в идеальном случае калибровка должна проводиться для каждого измеренного спектра по его собственным пикам, то есть каждому спектру в базе данных должна соответствовать отдельная запись в таблице калибровок. Технически база данных поддерживает этот способ работы, но по-видимому в нем нет реальной необходимости, так как в анализе редко случается необходимость разделить столь близкие пики, а в том случае, когда это действительно нужно, проще проделать калибровку вручную по имеющимся в спектре надежным пикам.

В МКА встроен цифровой стабилизатор АЦП, который должен автоматически компенсировать упомянутое изменение амплитуды импульсов. Однако для работы ему необходимо наличие в спектре двух интенсивных пиков в начале и в конце энергетического диапазона. Во-первых это условие не всегда может выполняться, а во-вторых сам стабилизатор не всегда стабилен. При больших загрузках (около 100000 отсчетов в секунду) наблюдались сбои работы стабилизатора, при которых значения параметров МКА несколько раз хаотически менялись во время измерения спектра. В результате такого сбоя в спектре появляются раздвоенные и растроенные пики, и непредсказуемо меняется калибровка. Например, на следующем рисунке показан эффект раздвоения пиков от сбоя стабилизатора усиления при измерении спектра образца Eu-152.

Таким образом использовать стабилизатор при измерении спектров облученных образцов довольно рискованно. Его применение могло бы иметь эффект уменьшения наблюдаемой ширины пиков в спектрах, но, когда время измерения одного спектра не больше часа, этот эффект был бы пренебрежимо мал.

Настройка усилителя и АЦП

Настройки параметров МКА могут выполняться как внутри программы Genie 2000, так и с помощью специальной программы MCA Input Definitions Editor (MID). Для редактирования текущей настройки детектора в Genie 2000 нужно вызвать окно настройки (меню "МКА"-"Настройка").

Ниже приводится один вариантов настройки детектора, использованный для измерения спектров образцов:

МКА:    Тип: Inspectr           Серийный номер2120C056

АЦП:    Тип: Inspectr           Серийный номер2120C056
        Conv. gain: 8192
        LLD: 0.10%
        ULD: 100.10%
        Zero: 0.001%
        LLD threshld: 268.657
        Amplifier: internal

Стаб.:  Тип: Inspectr           Серийный номер2120C056
        Zero centroid: 281 ch
        Zero window: 6 chs
        Zero spacing: 2 chs
        Zero rate div: 8
        Zero mode: Off
        Zero correct: 2048
        Zero overrange: clear
        Gain centroid: 3248 ch
        Gain window: 5 chs
        Gain spacing: 2 chs
        Gain rate div: 8
        Correction rng: 1%  (Ge)
        Gain mode: Off
        Gain correct: 2048
        Gain overrange: clear

Усил.:  Тип: Inspectr           Серийный номер2120C056
        Preamp type: RC
        Coarse gain: 6.6
        Fine gain: 1.00x
        S-fine gain: 1.00001x
        Amp gain: 6.60006
        Shaping (us): 4
        Shaping mode: Slow
        Inp. Polarity: positive
        Inh. polarity: positive
        PUR: enabled
        Pole zero: 3372

Высокое:        Тип: Inspectr           Серийный номер52200046
        Voltage: 3000.0v
        Polarity: positive
        Status: off
        Range: 5000
        Fault: clear

Питание:        Тип: Inspectr           Серийный номер52200046
        Power mode: AC
        Battery select: A
        Bat A Status: Good
        Bat A voltage: 6.56
        Bat B Status: Disc
        Bat B voltage: 0
        Power source: Good
        RAM bat back: Good
        Standby delay: 10min
        Acq delay: 60sec
        +-12v Fault: Clear

Живое и реальное время спектра

Как сказано в инструкции от МКА [2], схема фильтрации наложений (pile-up rejector) позволяет корректно исключить наложение двух импульсов в случае, если между ними не менее 500 нс, что соответствует максимальной скорости счета 2 × 106 с-1. Мертвое время детектора складывается из работы фильтра наложений и времени обработки импульса в АЦП. В течение мертвого времени вход АЦП закрыт. Эффективное (живое) время измерения спектра определяется с помощью LTC (live time clock), то есть таймера живого времени. Для нормировки по живому времени значения в каждом канале спектра необходимо умножить на коэффициент Treal/Tlive.

В [1] дается рекомендация избегать ситуаций, в которых мертвое время измерения спектра превышает 30%. Этот предел можно использовать и для данного анализатора, как видно из следующего рисунка, где показана зависимость отнормированных по живому времени площадей пиков Co-60 от мертвого времени (загрузка создавалась мощным источником Cs-137, располагаемом в разных точках камеры детектора). Максимальная скорость счета достигала около 104 с-1

При работе с облученными образцами такие высокие загрузки в принципе встречаются редко, но и в этом случае, как видно из графика, сколько-нибудь заметного изменения в эффективности не происходит. Аналогичный вывод будет справедливым и в отношении ширин пиков. В случае большой загрузки детектора можно ожидать ухудшения разрешающей способности вследствие их уширения, однако результаты измерений показывают, что этим эффектом можно в принципе пренебречь, но только при условии правильной настройки детектора. Например, при измерении активности облученного рубидия в течение двух были получены следующие спектры:

Мертвое время уменьшается, когда распадаются короткоживущие ядра, и с уменьшением мертвого времени пики приобретают нормальную форму. Детектор в этом измерении работал с неправильной настройкой компенсации Полюс/Ноль, а это приводит к непропорциональному увеличению шума. Пример рубидия является, конечно, экстремальным случаем, а для правильно настроенного МКА такая загрузка (около 30%) не представляет никакой проблемы.

Последний эффект, который оказывает повышенная загрузка детектора на спектры -- это смещение пиков в область более высокой энергии. Следующий график, на котором изображена зависимость положения пиков Co-60 от мертвого времени, иллюстрирует сказанное.

ТТХ анализатора на этот счет содержат следующие указания: PEAK SHIFT – <±0.025% of full scale at rates up to 100 kHz, то есть около 0.3 кэВ на энергии пиков кобальта. Наблюдаемая величина --- 0.1 кэВ при частоте импульсов 10 кГц.

Представление о связи между скоростью регистрации отсчетов в детекторе и мертвым временем дает следующий график, где каждая точка соответствует измеренному спектру.

Прокомментировать этот график можно следующим образом: в зависимости от настройки детектора точки ложатся на одну или другую прямую.

Калибровка по эффективности

Этот раздел пока не написан.

Истинное сложение пиков

Истинное сложение пиков, иногда называемое каскадным сложением, по-английски -- true coincidence summing, -- это явление, приводящее к изменению наблюдаемой площади пиков в спектре относительно реального числа испущенных фотонов с данной энергией. Ошибка, которую оно вносит в измеренную площадь пика, при некоторых условиях может превышать ±50%. Самыми опасными с этой точки зрения будут являться измерения, при которых образец располагается вплотную к детектору. Представление о величине истинного сложения может дать следующий график.
Красные точки на нем соответствуют нормированной на живое время площади пика 2505 кэВ в спектре Co-60, измеренного на разных расстояниях от детектора. Этот пик появляется при одновременной регистрации фотонов 1173 и 1332 кэВ, испускаемых в каскаде. Если не учитывать более сложные варианты суммирования, то интенсивность этого пика определяется очень просто: I(2505) = I × E(1173) × E(1332), где I -- это число распадов в секунду, E -- эффективность регистрации фотона с данной энергией на данном расстоянии от детектора. Зеленые точки на графике отвечают нормированному на одну из точек произведению интенсивностей пиков 1173 и 1332 кэВ, которое должно быть, как видно из формулы, пропорционально интенсивности пика 2505 кэВ. В принципе, это и наблюдается.

Если быть точнее, то интенсивность каждого из пиков 1173 и 1332 кэВ из-за истинного сложения ослабляется, т. к. второй фотон, попавший в детектор и провзаимодействовавший с ним изменит амплитуду импульса тока и, соответственно, номер канала АЦП. Интенсивность этих двух пиков должна определяться выражениями I(1173) = I × E(1173) × (1-P(1332)) и I(1332) = I × E(1332) × (1-P(1172)), где 1-P(E) -- это вероятность того, что фотон с данной энергией никак не провзаимодействует с детектором.

Обе эти функции E(γ) и P(γ) были рассчитаны на GEANT4 для разных расстояний от образца до детектора. На следующиих двух графиках показано значение активности образца I зависимости от расстояния от детектора, при котором проводилось измерение, в двух случаях: если возможность ослабления пиков учитывалась (красные точки), и если не учитывалась (зеленые точки).

На следующем графике также показана величина I, определенная из пика 2505 кэВ по формуле, о которой шла речь выше.
В идеале можно было бы ожидать, что эта величина I, то есть активность источника, во-первых не зависит от расстояния до детектора, а во-вторых одинаковая, при определении из всех трех пиков. И первое, и второе утверждения не верны.

Можно предположить, что отрицательный результат этого расчета связан с неполнотой моделирования детектора в программе и проделать все то же самое на основе эффективности детектора, полученной в результате калибровки, что в общем уже гораздо сложнее. Однако довольно грубая калибровка все-таки была проделана, и были получены функции E(γ, d) = E(γ) × Ω(d) и P(γ, d) = P(γ) × Ω(d), где Ω(d) -- это доля телесного угла, под которым виден детектор на данном расстоянии d (эта зависимость получена из измерения Cs-137). Рисунки ниже говорят сами за себя.

Все 45 значений активности образца, вычисленные с учетом TCS в этом расчете (точки w/ correction), почти совпадают друг с другом. Разброс активностей не больше 5%, а отклонение точек без коррекции от точек с коррекцией почти исчезает при d > 10 см. Напрашивается вывод о том, что 5÷10% -- это наилучшая точность, на которую можно рассчитывать при измерениях с истинным сложением. Вообще же вероятность поглощения гамма-квантов с другими энергиями может быть в 4÷5 раз больше (максимальная эффективность достигается при энергии около 120 кэВ), поэтому оценка погрешности истинного сложения легко вырастает в 20 раз.

Ссылки

  1. Practical Gamma-ray Spectrometry. Gordon R. Gilmore. 2nd edition, John Wiley & Sons Ltd, 2008.
  2. 1250 InSpectors User's Manual. Ссылка.
  3. Genie 2000 Operations Manual. Ссылка.
Изменено: